一、介紹

氮吹儀也叫氮氣吹干儀,自動快速濃縮儀等,在市場上普遍有兩種:干式氮吹儀和水浴式氮吹儀。氮吹儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對樣品進行濃縮已經(jīng)被越來越多的人認可并接受。

加快蒸發(fā)有兩個方法:加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣是一種不活潑的氣體,能起到隔絕氧氣的作用,防止氧化。氮吹儀利用氮氣的快速流動打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度加快;并通過干式加熱或水浴加熱方式升高溫度(目標物的沸點一般比溶劑的要高一些),從而達到了濃縮的目的。

準備工作
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。

水浴操作
1、打開水浴電源開關(guān)。
2、設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個鍵,上排顯示“SP",再按“∧"或“∨",是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃。

氮吹儀操作
1、將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊。
2、將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
3、安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
4、打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。
5、降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
6、打開所用樣品位的流量閥。打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。
7、濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
8、調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
9、連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。
10、汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
11、向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
12、汽化完成后關(guān)閉氣源。
13、關(guān)掉流量計和流量閥。
14、關(guān)掉水浴電源。
15、卸下不銹鋼針頭。

1、加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱專用油。最好使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。
2、水浴中的水建議一天一換,最長不超過一周。
3、每次使用針頭后都應(yīng)清洗,盡量減少針的污染。可使用有機溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。
4、浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
5、使用后登記使用記錄。